Quando due laboratori non sono d'accordo su un risultato sulla qualità del-alimento congelato: ripetere il test o ricampionare?

La decisione conta più vicino a un limite contrattuale. Un risultato Brix del mais congelato appena sopra il minimo e un altro appena sotto possono indurre entrambe le parti a commissionare un terzo test e ad accettare il rapporto che preferiscono. Questo approccio non individua la fonte del disaccordo. I due risultati possono utilizzare frazioni di prodotto, unità, procedure di scongelamento, metodi, condizioni di calibrazione o posizioni dei campioni diverse. I team tecnici qualificati dovrebbero definire un confronto diagnostico e la regola decisionale applicabile prima che venga consumato ulteriore materiale.

Questo articolo riguarda misurazioni fisico-chimiche e altre misurazioni della qualità non-patogena come Brix, acidità, dimensioni, umidità o percentuale di difetti. Un sospetto prodotto-positivo per la sicurezza alimentare richiede il processo di conservazione, conferma e smaltimento applicabile; un successivo risultato negativo non può semplicemente cancellarlo. Possiamo fornire la documentazione del lotto e del prodotto GreenLand, mentre l'acquirente, i laboratori e il personale responsabile del controllo qualità concordano come verranno esaminati i risultati contestati.

Proteggi le prove originali prima di un'altra analisi

Chiedere a entrambi i laboratori il pacchetto completo dei risultati, non solo il numero riportato. Dovrebbe identificare il lotto, l'ID della confezione o del campione inviato, la data di raccolta, le condizioni di ricezione, la data del test, il metodo e la revisione, la porzione di prova, la preparazione, le unità, il calcolo, i controlli di qualità e la persona o il sistema che autorizza il rapporto. Conservare le osservazioni grezze e qualsiasi materiale conservato nelle condizioni richieste. Un rapporto modificato dovrebbe mantenere la versione originale e spiegare la correzione. Senza questa prova, il terzo test potrebbe produrre un altro numero ma lasciare inspiegabile il primo disaccordo.

La catena del campione è parte della misurazione. Un laboratorio potrebbe aver ricevuto chicchi IQF sigillati individualmente a temperatura di congelamento stabile. L'altro potrebbe aver ricevuto un composito scongelato o una sacca aperta durante un'ispezione precedente. Quei materiali non hanno la stessa storia. Se il prodotto è frutta congelata, la perdita del liquido di scongelamento può alterare la porzione presentata per i solidi solubili-o la misurazione dell'acidità. Se si tratta di mais intero, la selezione di posizioni diverse della pannocchia potrebbe modificare il risultato. Annotare queste differenze prima di presumere che uno strumento sia difettoso.

Il mais della Groenlandia illustra una matrice di alimenti-congelati; non è rappresentata alcuna controversia di laboratorio.

La conservazione tutela anche la decisione commerciale. Quando una spedizione contestata rimane in deposito, identificare i lotti e i cartoni interessati, annotare la temperatura e la posizione ed evitare di mescolarli in scorte illimitate prima che il QA qualificato dia una decisione. L'accordo può consentire una sospensione, un'ispezione aggiuntiva, un utilizzo condizionato o un rifiuto, ma questi risultati dipendono dal contratto, dai requisiti di destinazione e dalle prove effettive. Un'indagine a campione non dovrebbe modificare silenziosamente il lotto disponibile per l'ispezione.

Tenere un registro chiaro di chi ha raccolto ciascun campione originale e di come è stato suddiviso. È stato inviato un campione comune a entrambi i laboratori oppure ciascuno di essi è stato prelevato da confezioni diverse? Le porzioni di prova originali erano sigillate separatamente? È disponibile una riserva stabile? ILPiano di campionamento per l'ispezione-della qualità della Groenlandiadescrive la selezione rappresentativa del cartone. Tale selezione rimane rilevante per un disaccordo di laboratorio perché un risultato preciso da una posizione distorta non può rappresentare l’intero lotto.

Al ricevimento, fotografare le etichette e i sigilli prima di aprire il materiale contestato. Annotare eventuali perdite, brina eccessiva o danni che potrebbero influenzare l'attributo sottoposto a test, quindi lasciare che sia il laboratorio a decidere se il campione rimane idoneo. Una fotografia non sostituisce una misurazione, ma collega il risultato successivo alla condizione effettivamente giunta al banco. Se due laboratori ricevono stati fisici diversi, l'indagine può affrontare direttamente tale differenza. Se le confezioni originali sono state scartate, un successivo ricampionamento può valutare il lotto ma non può ricostruire ciò che uno dei due laboratori ha ricevuto il primo giorno.

La prima revisione spesso costa meno e rivela più di un nuovo test affrettato. Un decimale trasposto, un fattore di diluizione errato, un'unità non corrispondente o una revisione delle specifiche obsoleta possono creare un disaccordo senza alcuna differenza di prodotto. Quelli della FAOdiscussione sul controllo dell'-analisi della qualità-degli alimentidescrive la revisione indipendente dei calcoli come un utile controllo anticipato. Ciò non significa che ogni discrepanza sia un errore materiale; significa che il record dovrebbe essere testato per cause semplici prima di utilizzare più campioni.

Individuare il disaccordo nelle unità, nei metodi e nella preparazione

Porre le due relazioni su una base comune. Confermare se il misurando è lo stesso: Brix di un succo spremuto, solidi solubili in una purea preparata, acidità titolabile espressa come acido denominato, umidità mediante un particolare metodo di essiccazione o percentuale di pezzi rotti in peso. Etichette simili possono nascondere definizioni di misurazione diverse. Se un risultato viene riportato in un'unità diversa o a una temperatura di riferimento diversa, un confronto numerico senza conversione o contesto del metodo può essere fuorviante.

Quindi confrontare la frazione del prodotto. Entrambi i laboratori hanno ricevuto lo stesso lotto di produzione, taglio, qualità e imballaggio? Uno ha testato i chicchi interi mentre l'altro includeva liquidi rilasciati o pezzi rotti? Uno ha composto diversi pacchi mentre l'altro ha testato un unico sacchetto al dettaglio? Il risultato potrebbe essere accurato per ciascun campione inviato e tuttavia non rispondere a una domanda comune sul lotto. Un accordo che definisce solo il "mais test Brix" lascia troppo questo aspetto all'improvvisazione dopo una disputa.

La foto del prodotto GreenLand illustra una possibile forma del lotto; non è una prova di laboratorio.

Le fasi di preparazione possono creare differenze sostanziali in alimenti surgelati eterogenei. Il tempo di omogeneizzazione, la dimensione delle particelle, il drenaggio, la temperatura di scongelamento, il tempo prima della misurazione e il numero di incrementi influenzano ciò che arriva allo strumento. Un laboratorio può seguire una procedura interna valida che differisce dal metodo indicato nel contratto di acquisto. Chiedere a entrambi i laboratori di fornire la procedura operativa e le deviazioni, quindi decidere se i risultati possono essere confrontati direttamente. Se non ci riescono, il prossimo esperimento dovrebbe controllare quella differenza specifica.

Per i conteggi dei difetti visivi, chiarire il denominatore e la regola di classificazione prima di confrontare le percentuali. Un ispettore può contare per numero i chicchi di mais parzialmente rotti, mentre un altro segnala la massa dei pezzi rotti. Una confezione di frutta con alcune grandi bacche danneggiate può apparire grave in termini di conteggio e meno grave in peso, a seconda del criterio concordato. Il rapporto di prova deve indicare come sono stati classificati i pezzi borderline e se è stato rimosso il ghiaccio o lo smalto. Questi sono esempi di definizione di misurazione, non affermazioni secondo cui un particolare laboratorio ha commesso un errore del genere.

Esaminare la capacità del metodo e le prove di calibrazione per l'intervallo e la matrice pertinenti. Un metodo convalidato per un liquido limpido non funziona automaticamente in modo identico su frutta polposa o liquame di verdura congelata. Errori nel controllo di qualità-, calibrazione-fuori-intervallo o lotto di reagente modificato potrebbero richiedere indagini di laboratorio. Queste sono domande tecniche per gli analisti. Il fornitore e l'acquirente dovrebbero evitare di definire "sbagliato" un laboratorio perché il suo numero è meno favorevole; innanzitutto identificare se ha misurato il materiale previsto con un metodo accettato.

In prossimità di un limite, conta anche la-regola decisionale concordata in anticipo.ILACG8fornisce indicazioni sulle regole decisionali e sulle dichiarazioni di conformità per il lavoro di laboratorio accreditato, ma la regola applicabile può essere specificata da un regolamento, da una norma o da un contratto. Le parti dovrebbero sapere se e come l'incertezza di misura entra in una dichiarazione di accettazione. Questo articolo non sceglie una fascia di guardia universale. Un terzo risultato non sostituisce un accordo su come interpretare un risultato vicino al limite.

Cosa può stabilire ritestando lo stesso omogenato

Se esiste un omogenato stabile e opportunamente conservato, porzioni equivalenti prelevate da esso possono aiutare a valutare la ripetibilità analitica in condizioni controllate. Lo stesso laboratorio potrebbe ripetere il metodo oppure entrambi i laboratori potrebbero ricevere porzioni divise in cieco da una preparazione comune. Se i risultati si allineano su quel materiale condiviso, parte del disaccordo originale potrebbe essere sorto prima dell’analisi, come la selezione o la preparazione del campione. Se i risultati continuano a divergere, i laboratori dovrebbero indagare sulle differenze di metodo, calibrazione, analista e reporting.

La deduzione è più ristretta di quanto suggeriscano molti riassunti commerciali. I risultati corrispondenti su un omogenato non dimostrano che il lotto sia uniforme. L'omogenato ha già calcolato la media di qualsiasi variazione nel materiale di partenza. Né una ripetizione dallo stesso contenitore cancella automaticamente il primo report. Aggiunge prove sulla fase analitica nelle nuove condizioni controllate. Per confrontare i risultati in modo equo, il materiale deve essere stabile per la misurazione target attraverso lo stoccaggio, la suddivisione e il trasporto; altrimenti il ​​test diagnostico introduce una nuova causa di differenza.

Un omogeneizzato conservato riguarda solo la ripetibilità della misurazione.

L'obiettivo pratico di questa fase è una domanda scritta con risposta o ancora aperta. Se i due laboratori convergono su materiale comune, contrassegnare il disaccordo analitico come meno probabile nell'ambito del confronto controllato, quindi indagare sulla preparazione originale e sui registri di campionamento. Se divergono, rivedere i controlli, i calcoli e l'implementazione del metodo di ciascun laboratorio. Evitare di dichiarare affidabile un laboratorio solo perché il suo valore concorda con un valore precedente preferito. L'accordo è prova solo quando il materiale, il metodo e i criteri di accettazione hanno reso significativo il confronto.

Definire la suddivisione prima di aprire la riserva. Un custode può identificare la fonte, miscelarla secondo la procedura accettata, preparare porzioni sigillate equivalenti e assegnare codici ciechi. Documentare la massa della porzione, il contenitore, le condizioni di spedizione e il tempo necessario all'analisi. I laboratori dovrebbero utilizzare lo stesso metodo concordato qualora lo scopo sia confrontare l'esecuzione di tale metodo. Se lo scopo è quello di confrontare due metodi, si tratta di uno studio diverso e necessita di un piano interpretativo stabilito. Non confondere questi scopi dopo aver visto i numeri.

Una custodia illustrativa di mais congelato-rende chiara la distinzione. Supponiamo che due rapporti non siano d'accordo su un lotto-valore Brix medio. Un comune omogenato preparato dal composito trattenuto viene diviso in due aliquote codificate. Se entrambi i laboratori riportano valori comparabili con lo stesso metodo, la differenza potrebbe risiedere nei campioni o nella preparazione originali. Se i valori rimangono separati, l'esecuzione del laboratorio o i dettagli del metodo meritano una revisione più approfondita. Questo esempio è una proposta di progetto diagnostico, non un esperimento GreenLand o la prova di una particolare fonte di errore.

ILDiscussione della FAOdistingue l'analisi ripetuta dello stesso campione analitico dalla preparazione di un nuovo campione analitico dal materiale alimentare originale. Questa distinzione è utile perché quest'ultima comprende un'altra fase di preparazione. Quando l'omogenato originale non è stabile o non è disponibile, un nuovo test dello stesso-omogenato potrebbe non essere tecnicamente valido. Il laboratorio dovrebbe consigliare se può conservare o ripreparare il materiale per l'analita previsto prima che qualcuno descriva il test come una replica.

Cosa aggiungono la preparazione indipendente e il campionamento di lotti freschi

La preparazione di un nuovo campione analitico dalla confezione sigillata originale o dal campione di laboratorio testa una catena più ampia rispetto alla ripetizione di una porzione di un omogenato esistente. Comprende la selezione all'interno della confezione, lo scongelamento, la macinazione o la miscelazione, la diluizione e il metodo analitico. Se la preparazione ripetuta dello stesso pacchetto conservato produce risultati variabili, la preparazione o l'eterogeneità all'interno del pacchetto-potrebbero contribuire. Se produce risultati coerenti che differiscono tra i laboratori, il metodo o le condizioni del laboratorio rimangono candidati per l'indagine.

Il campionamento di lotti freschi amplia nuovamente la questione. I nuovi cartoni possono rivelare variazioni nel tempo di produzione, nella posizione del pallet, nelle dimensioni della confezione o nel percorso di movimentazione. Possono informare sullo stato attuale del lotto definito e se il materiale originale era insolito. Non ricreano la parte esatta che ha portato al primo rapporto. Se da allora la spedizione è stata maneggiata, reimballata o utilizzata parzialmente, il nuovo campione potrebbe anche avere una storia diversa. La mappa di campionamento e la registrazione delle condizioni devono accompagnare il risultato.

Le nuove unità primarie verificano se il campione originale rappresenta il lotto.

Un'utile scala investigativa passa quindi dai controlli meno dirompenti alla raccolta di materiale più estesa: conferma dell'identità e dei calcoli; rivedere metodi e preparazione; esaminare le aliquote conservate ove tecnicamente idoneo; ripreparare da materiale originale sigillato; e infine campionare il lotto definito secondo un nuovo piano quando necessario. Questa è una sequenza diagnostica, non un numero richiesto di test. Interrompere o cambiare rotta quando viene stabilita una causa o quando il materiale disponibile non può rispondere alla domanda prevista.

C'è una conseguenza statistica per ogni passaggio. Le letture ripetute di una preparazione descrivono principalmente la variazione analitica all'interno della-preparazione. Preparazioni indipendenti aggiungono variazioni di preparazione. I nuovi cartoni aggiungono campionamenti e variazioni di lotto.Guida Eurachem sull'incertezza da campionamentoè un riferimento tecnico per separare i contributi di campionamento e preparazione fisica-. Un team acquisti non ha bisogno di calcolare ogni componente, ma dovrebbe evitare di trattare tutti e tre i tipi di replica come prova equivalente della conformità del lotto.

I piani di campionamento devono tenere conto della distribuzione del prodotto. La frutta intera congelata, i chicchi di mais e le verdure tagliate possono variare in base alla confezione, al pallet, al tempo di produzione e alla maturazione. Alcuni cartoni pratici non sono in grado di stimare tale variazione in modo affidabile. Uno specialista qualificato dovrebbe impostare il numero e il posizionamento delle nuove unità dalla definizione del lotto, dall'inferenza prevista e dal rischio decisionale. ILInformazioni sui prodotti di mais congelato-della Groenlandiadimostra che le forme pannocchia, segmento e kernel sono offerte commerciali diverse; un nuovo campione di un modulo non può convalidare un risultato contestato per un altro.

Se il lotto rimanente non è più intatto, registrare tale limite. Un importatore potrebbe aver rilasciato alcuni pallet ai clienti mentre la controversia veniva indagata. Nuovi cartoni da ciò che rimane potrebbero rappresentare in modo eccessivo un intervallo di produzione o una posizione di stoccaggio. Potrebbe comunque valere la pena testarli per l'attuale disposizione delle scorte, ma il risultato non dovrebbe essere presentato come una ripetizione pulita del piano di lotto originale. Coinvolgere tempestivamente il magazzino e il team logistico può preservare un quadro di campionamento utilizzabile ed evitare discussioni tecniche su materiale che non può più essere localizzato.

Come progettare un confronto in cieco tra due-laboratori

Un confronto controllato è particolarmente utile quando entrambi i laboratori misurano porzioni materialmente equivalenti e non sanno quale dei due dovrebbe passare. Il piano di studio dovrebbe identificare il misurando, il metodo, la matrice, la preparazione, il numero di porzioni, le condizioni di stabilità, l'accecamento, l'unità di reporting e il modo in cui verranno interpretati i risultati. Un coordinatore qualificato dovrebbe conservare la chiave del codice e conservare un registro della custodia. Se un laboratorio riceve un lotto diverso o una spedizione più calda, il confronto perde la sua forza diagnostica.

Il design può variare a seconda della domanda. Per confrontare l'esecuzione analitica, utilizzare un omogenato stabile suddiviso in porzioni equivalenti. Per confrontare la preparazione, inviare materiale originale equivalente con istruzioni di preparazione comuni e quindi esaminare come ciascun laboratorio lo ha eseguito. Per valutare la variazione del lotto, tracciare cartoni identificati in modo indipendente sotto una mappa di campionamento definita ed evitare di nascondere tali identità all'interno di una miscela non tracciabile. Potrebbero essere necessarie più fasi, ma ciascuna fase dovrebbe avere una ragione.

Il confronto cieco può isolare le differenze procedurali una volta concordato il protocollo.

ILPanoramica NIST dei confronti interlaboratoriodescrive i disegni di studio utilizzati per esaminare le differenze casuali e sistematiche tra i laboratori e sottolinea il materiale comparabile stabile. Un'indagine commerciale composta da due-laboratori è più piccola e non può vantare la precisione di uno studio di competenza ampio. Resta il principio fondamentale: condizioni materiali condivise e documentate rendono interpretabile una differenza. Se la divisione è instabile, nessuna sofisticazione analitica può riparare quella debolezza iniziale.

Concordare il percorso decisionale prima che arrivino i risultati. I laboratori confronteranno i valori grezzi, le dichiarazioni di incertezza, i dati di controllo del metodo o il risultato della conformità contrattuale? Chi esamina una discrepanza? Quando verrebbe coinvolto un terzo laboratorio indipendente e quale materiale riceverebbe? Un processo pre-concordato riduce la tentazione di selezionare il rapporto che favorisce una delle parti. Se la controversia originale riguarda un reclamo del cliente, mantieni la disposizione del cliente-rivolta a un QA qualificato anziché lasciare che sia un numero di laboratorio conveniente a guidarlo da solo.

La registrazione del confronto dovrebbe essere leggibile da qualcuno che non ha partecipato alle chiamate: ID dei campioni, lotto di origine, cronologia delle confezioni e delle porzioni, richieste di test, metodi effettivi, rapporti, deviazioni, calcoli, interpretazione e conclusione. Conservare i report che non supportano la decisione finale così come quelli che lo supportano. La rimozione di un valore scomodo dal file rende i controlli futuri e le decisioni sugli ordini ripetuti-meno affidabili.

I laboratori dovrebbero anche distinguere un normale problema di controllo del metodo- da una reale differenza nel materiale alimentare. Se un controllo fallisce, il laboratorio potrebbe avere una regola interna per invalidare un'analisi e tale regola dovrebbe essere documentata. Se i controlli sono superati ma le porzioni preparate in modo indipendente differiscono, la variazione può essere reale su scala di campionamento. Un terzo laboratorio non può risolvere questo problema misurando un cartone non correlato. Il passo successivo deve essere progettato tenendo conto dell’incertezza che rimane, con abbastanza materiale conservato o appena campionato per supportarlo.

Come applicare la regola decisionale concordata e chiudere il record

La chiusura dovrebbe identificare quale parte della catena è stata risolta e quale rimane incerta. Una correzione di calcolo può spiegare pienamente una differenza. Un omogenato condiviso può dimostrare che i laboratori concordano analiticamente ma lasciano irrisolto il campionamento del lotto. I risultati delle nuove confezioni potrebbero rivelare l’eterogeneità del prodotto senza dimostrare esattamente il motivo per cui i rapporti originali differivano. Afferma la deduzione supportata dalle prove, piuttosto che attribuire a ogni indagine un semplice vincitore e un vinto.

Applicare la revisione delle specifiche e la regola decisionale valida per l'ordine. Un limite per la media di un lotto deve essere confrontato con un risultato generato in base al piano a livello di lotto- concordato. Un limite per i singoli pacchetti non dovrebbe essere stabilito facendo la media dei risultati di diverse unità, a meno che il contratto non consenta tale interpretazione. Se il risultato si avvicina a un limite, chiedere alle parti qualificate di applicare il trattamento concordato dell'incertezza. Non inventare una regola dalla guida ILAC o prenderne a prestito una da un mercato di destinazione non correlato dopo aver visto i dati.

La foto del prodotto GreenLand illustra l'identità fisica del prodotto, non il risultato di un nuovo test.

La foto del prodotto GreenLand illustra una presentazione diversa; non è un risultato del test.

Il file finale può nominare qualsiasi azione correttiva: una richiesta di test chiarita, una mappa di campionamento rivista, un metodo di preparazione comune, una revisione del metodo di laboratorio, una procedura di conservazione aggiuntiva o una modifica alla specifica di acquisto. Queste modifiche proteggono gli ordini futuri solo quando vengono comunicate ai team che raccolgono e testano i campioni. Se il lotto attuale rimane in sospeso, registrare chi ha l'autorità di rilasciarlo, rielaborarlo, reindirizzarlo o rifiutarlo e le prove su cui si basa tale decisione.

Per le discussioni sulla fornitura alimentare GreenLand-, possiamo confermare la forma del prodotto, le dimensioni o il taglio, il grado, l'imballaggio, la quantità, l'applicazione, la destinazione e i documenti richiesti prima che venga effettuato un ordine. Questi input aiutano l'acquirente e il laboratorio a definire la misura corretta e l'unità di campionamento. Quando due laboratori non sono d'accordo, l'azione utile più rapida è spesso quella di identificare ciò che hanno confrontato. Ritestare un materiale condiviso quando la questione è la fase analitica; prepararsi quando la preparazione è la questione; ricampionare quando il problema è il lotto definito. Conserva le prove originali e una regola decisionale pre-concordata in ogni passaggio.