Vitamina C totale e acido ascorbico su un-report sulla frutta congelata: stai confrontando lo stesso test?

L'acido ascorbico è la forma ridotta comunemente misurata nelle analisi degli alimenti. Può ossidarsi in acido deidroascorbico, spesso abbreviato in DHA. Un laboratorio può quantificare il solo acido ascorbico, misurare le due forme separatamente o utilizzare un metodo che converte il DHA in modo che il rapporto rappresenti un totale definito. Una colonna intitolata "vitamina C" non è sufficiente per dire all'acquirente quale di queste scelte è stata fatta. Anche l'abbreviazione AA è ambigua a meno che il rapporto non indichi l'esatto metodo e calcolo del laboratorio.

Quando un acquirente riceve un risultato chiamato "acido ascorbico" e un altro chiamato "vitamina C totale", il primo passo è richiedere la descrizione del metodo a ciascun laboratorio. Chiedere se è stato incluso il DHA e come è stato determinato. Alcuni protocolli misurano l'acido ascorbico prima e dopo una fase di riduzione controllata; la differenza viene utilizzata per stimare il DHA. Altri metodi hanno procedure di rilevamento e derivatizzazione diverse. Il calcolo, i controlli di recupero e la convalida della matrice contano tanto quanto il nome dello strumento. La sola "HPLC" non stabilisce che due report misurino lo stesso analita.

ILmetodo della matrice alimentare-pubblicatooffre un esempio concreto della distinzione: misura prima l’acido ascorbico e poi applica una fase di riduzione per determinare la vitamina C totale, compreso l’acido deidroascorbico. Le sue esatte condizioni non possono essere copiate senza essere esaminate in un test con fragole congelate o frutti di bosco-misti. Lo scopo dell'appalto è sapere se esiste una distinzione simile nella procedura di laboratorio selezionata. Un laboratorio qualificato dovrebbe confermare l'idoneità della matrice del frutto, la concentrazione prevista e lo scopo concordato del test.

Il frutto intero IQF acquistato deve corrispondere alla descrizione del campione di laboratorio.

Un altro problema è cosa include la parola "totale" del rapporto. Un totale con un metodo è la somma degli analiti specificati recuperati con quel metodo. Non si afferma che ogni possibile composto vitaminico-presente nel cibo sia stato misurato. Se un preparato a base di frutta contiene vitamina C aggiunta, la questione dell'acquisto cambia nuovamente: il laboratorio e il fornitore dovrebbero distinguere la specifica dell'ingrediente nativo da un prodotto fortificato o formulato. Un acquirente non dovrebbe interpretare un valore più alto come un lotto di frutta cruda-migliore senza prima confermare la dichiarazione degli ingredienti e la cronologia della lavorazione.

Per un preventivo o un controllo di qualità, scriveremo il test richiesto come una frase: "Riporta l'-acido ascorbico nella frutta congelata come-venduta, in mg per 100 g, con il metodo di laboratorio indicato" oppure "Riporta un totale definito comprendente DHA con il metodo indicato." La formulazione e il limite effettivi verranno concordati con il team QA dell'acquirente e il laboratorio. Ciò impedisce a un modello di report di modificare silenziosamente l'analita tra anni di raccolto, fabbriche o partner di test.

Se il COA è stato emesso da un laboratorio di terze parti-, ottieni il rapporto di laboratorio originale invece di fare affidamento solo su un valore copiato nel modello del fornitore. L'originale può identificare l'analita in modo più preciso, indicare il limite di quantificazione ed elencare la descrizione del campione. Può anche mostrare se il laboratorio stesso ha utilizzato un'ampia voce "vitamina C" mentre il suo metodo dettagliato ha misurato un obiettivo più ristretto. L’approvvigionamento dovrebbe portare questa distinzione nella tabella comparativa, non rietichettare silenziosamente ogni valore come la stessa misura nutritiva.

L'analisi della vitamina C inizia prima che lo strumento riceva una fiala. Un cartone congelato viene campionato, trasferito, trattenuto, eventualmente scongelato, omogeneizzato, estratto e filtrato. Ogni passaggio può alterare ciò che il metodo recupera. L'acido ascorbico è suscettibile all'ossidazione e alla degradazione, quindi l'esposizione all'ossigeno, al calore, alla luce, al tempo e al contatto con i metalli può essere importante. L'entità dipende dal frutto e dal procedimento; dovrebbe essere stabilito dal laboratorio piuttosto che desunto da una regola generica. Un report che omette i dettagli sulla gestione-del campione può essere difficile da confrontare anche quando il metodo analitico ha lo stesso nome.

Inizia con l'identità del campione. A entrambi i laboratori sono state fornite porzioni dello stesso campione di lotto congelato accuratamente miscelato oppure uno ha ricevuto una manciata di-parte-di cartone e l'altro un campione composito? Nel caso dei frutti interi o tagliati a cubetti, la maturità, le dimensioni e le condizioni della superficie possono variare all'interno di una spedizione. Il gocciolamento della frutta parzialmente scongelata può separarsi dai pezzi solidi. Se un laboratorio analizza i solidi drenati e un altro omogeneizza la frutta con il suo essudato, la concentrazione riportata per 100 g può variare. La registrazione del campione dovrebbe indicare se il liquido rilasciato durante lo scongelamento è stato conservato e incluso.

Aliquote refrigerate coperte e frutta esposta illustrano perché è importante gestire la storia.

Dovrebbe essere registrato il tempo che intercorre tra il campionamento e l'estrazione, così come la temperatura di conservazione e l'imballaggio durante il trasferimento. Un campione congelato sigillato inviato tempestivamente a un laboratorio qualificato fornisce un punto di partenza analitico diverso da una ciotola aperta lasciata scongelare su un banco. Non si dovrebbe dedurre una vera differenza tra i fornitori da queste due storie. Se il risultato diventerà un criterio di accettazione contrattuale, entrambe le parti dovranno concordare come i campioni conservati verranno imballati, spediti e gestiti al ricevimento. La procedura non deve essere elaborata, ma deve essere ripetibile.

Anche la chimica di estrazione e la temperatura sono importanti. I metodi di laboratorio pubblicati utilizzano spesso condizioni refrigerate e acidificate e un'elaborazione rapida per stabilizzare l'analita durante la preparazione. Il reagente scelto e la procedura di recupero devono adattarsi alla matrice effettiva del frutto. Le bacche pigmentate possono complicare il rilevamento, mentre la polpa e i semi possono influenzare l'omogeneizzazione. Un metodo sviluppato per il succo limpido potrebbe richiedere una verifica prima di essere utilizzato su frutta intera congelata. Chiedi al laboratorio prove di convalida o di controllo di qualità-nella matrice pertinente, soprattutto se il risultato è vicino a un limite concordato.

Quando appare una discrepanza, mantieni la domanda sulla gestione separata dalla domanda sul lotto. Se due aliquote di un campione omogeneizzato divergono dopo diverse cronologie di preparazione, ciò costituisce una prova della sensibilità della procedura. Se le aliquote abbinate gestite in modo identico differiscono ancora a seconda del laboratorio, esaminare la calibrazione, il recupero e la definizione dell'analita. Solo dopo aver risolto tali problemi l'acquirente potrà dedurre che diversi lotti commerciali hanno un diverso contenuto di nutrienti. Questa sequenza protegge sia l'acquirente che il fornitore da una decisione basata su campioni non comparabili.

L'estrazione a freddo e una procedura di campionamento coerente aiutano a preservare la comparabilità dei report.

In una spedizione commerciale, i campioni possono attraversare i confini e arrivare ai laboratori con tempistiche diverse. La catena di custodia dovrebbe pertanto identificare il codice del lotto, la data del campione, il tempo fuori dal congelatore, le condizioni dell'imballaggio, la temperatura o le condizioni della ricevuta e la data dell'analisi. Questi sono fatti pratici che possono essere raccolti senza pretendere un metodo di conservazione perfetto. Possiamo fornire informazioni sul lotto e sull'imballaggio della frutta congelata che forniamo; il laboratorio di analisi deve specificare come desidera che vengano inviati i campioni per l'analita richiesto.

Se un campione deve essere scongelato per l'omogeneizzazione, il laboratorio deve specificare se funziona con un materiale parzialmente congelato, un composito completamente scongelato o un'aliquota misurata di liquido spremuto. La scelta può influenzare la distribuzione dei composti idrosolubili-e il tempo disponibile per l'ossidazione. Dovrebbe inoltre indicare come viene protetto il campione durante la preparazione di più repliche. L'acquirente non ha bisogno di dettare la chimica, ma deve garantire che la stessa preparazione convalidata venga applicata a ogni lotto confrontato.

Anche due test sonori possono essere numericamente incomparabili quando utilizzano denominatori diversi. Un valore per 100 g di frutta congelata-venduta non è lo stesso di un valore per 100 g di sostanza secca. Il risultato per una porzione scongelata e drenata non è lo stesso risultato per l'intera porzione congelata con il gocciolatoio trattenuto. Una preparazione di purea o di frutta può contenere acqua, zucchero o altri ingredienti aggiuntivi. Il rapporto deve indicare cosa è stato pesato e come è stata calcolata la concentrazione finale.

Per un acquirente che riceve frutta sfusa o in confezioni al dettaglio, la base più rilevante è solitamente legata all'ingrediente acquistato così come fornito, con la porzione campionata chiaramente definita. I documenti di ricerca a volte utilizzano dati relativi al peso-secco per confrontare i tessuti o le rese di estrazione. Questi dati possono spiegare il comportamento analitico, ma non dovrebbero essere copiati in un limite di acquisto di alimenti surgelati-. Un numero di peso secco- sembrerà spesso più grande semplicemente perché l'acqua è stata rimossa dal denominatore. Questa differenza aritmetica non significa che il frutto abbia acquisito più vitamina C.

Controllare le unità con la stessa attenzione della base di massa. Milligrammi per 100 g, milligrammi per chilogrammo e milligrammi per porzione possono essere convertiti solo quando la definizione del campione è la stessa. Un laboratorio può arrotondare il proprio rapporto a un numero intero anche quando l'incertezza di fondo è rilevante al limite. Se un risultato è vicino a una soglia contrattuale, chiedi informazioni sull'incertezza della misurazione, sulla ripetibilità e sulla regola decisionale del laboratorio invece di considerare una differenza di un'-unità come un fallimento evidente.

La frutta congelata e il materiale secco venduti-utilizzano denominatori diversi.

Il modulo del frutto appartiene all'intestazione del report. La fragola IQF intera, la fragola a cubetti, la purea e il preparato zuccherato non devono condividere un'unica linea non qualificata di "vitamina C alla fragola". ILDiscussione sulle specifiche relative alle fragole congelate in Groenlandia-è rilevante quando l'acquirente definisce la forma del prodotto, l'imballaggio e l'accettazione del lotto. Una specifica nutrizionale, se necessaria, dovrebbe essere allegata a quel prodotto definito piuttosto che galleggiare separatamente da esso.

Anche i piani di campionamento influiscono sulla base. Alcune bacche selezionate possono rappresentare un campione estetico ma potrebbero non caratterizzare un grande lotto commerciale. Se il risultato controlla l'accettazione, concordare il numero di cartoni, la procedura composita, la disposizione dei campioni conservati-e se ciascun laboratorio riceve una suddivisione equivalente. Un composto ponderato può essere appropriato, ma la procedura dovrebbe essere scritta prima che il risultato sia noto. Cambiare il denominatore o il metodo di composizione dopo un disaccordo invita a una disputa evitabile.

Per un semplice foglio di confronto, registrare la forma del prodotto, l'analita, il metodo, lo stadio, la porzione di campione, la base di massa, l'unità e la data accanto a ciascun numero. Lascia vuoto il confronto numerico finché i campi non si allineano. Ciò impedisce che un layout COA raffinato dia false certezze ai valori ottenuti in condizioni diverse. Rende inoltre visibile una successiva modifica del metodo al team acquisti, che altrimenti potrebbe interpretare il nuovo numero come una tendenza del raccolto.

Il denominatore dovrebbe essere ricontrollato quando un cliente valuta il frutto all'interno di una formulazione. Una quantità di 100 g di frutti di bosco congelati in una ricetta di yogurt non equivale a 100 g di yogurt finito. Il prodotto finito può contenere diverse fonti di nutrienti, mentre il suo calore e la sua storia di conservazione differiscono da quella dell'ingrediente. Utilizza il risultato dell'ingrediente per caratterizzare il frutto acquistato secondo il suo contratto. Qualsiasi trasferimento a una dichiarazione alimentare-finita richiede un calcolo separato della formulazione e, ove richiesto, la verifica del prodotto finito-da parte del team normativo responsabile.

Supponiamo che un laboratorio in arrivo riporti un valore di "vitamina C" inferiore rispetto al COA del fornitore. Prima che entrambe le parti ordinino un terzo test, raccogliere le due schede metodologiche e i record originali dei campioni. Un rapporto potrebbe aver misurato solo l’acido ascorbico, mentre l’altro includeva il DHA. Uno può utilizzare la massa di frutta intera-congelata e l'altro la massa sgocciolata scongelata. Se tali definizioni differiscono, una ripetizione con i metodi originali può riprodurre il disaccordo senza rispondere alla domanda sulle specifiche dell'acquirente.

Un nuovo test migliore inizia con un campione congelato rappresentativo conservato sotto custodia concordata. Dividerlo secondo una procedura controllata in modo che i laboratori ricevano aliquote comparabili. Nella richiesta indicare la definizione dell'analita, il metodo di estrazione, la base del campione e l'unità di reporting. Se due laboratori utilizzano metodi approvati diversi, chiedere loro di spiegare se si prevede che tali metodi siano equivalenti per questa matrice di frutta e intervallo di concentrazione. Un'analisi accoppiata può essere informativa, ma dovrebbe essere interpretata da uno specialista analitico qualificato, soprattutto se il recupero o le interferenze differiscono.

Un campione frazionato compatibile supporta un confronto equo in laboratorio.

Il laboratorio dovrebbe riportare i propri controlli di qualità anziché solo il valore finale. Questi possono includere la calibrazione, la risposta del bianco, il recupero o le prestazioni dei picchi, l'analisi ripetuta e l'incertezza, ove appropriato. Un picco cromatografico non è automaticamente il composto di interesse; le regole di identificazione e integrazione appartengono al metodo validato. Non è necessario che un acquirente diventi un esperto di cromatografia per richiedere il metodo e il riepilogo del controllo di qualità-. Tale richiesta è proporzionata quando il risultato influisce sull'accettazione, sui reclami o su un ordine di grandi dimensioni.

Un caso illustrativo può chiarire la decisione. Il lotto A e il lotto B sono entrambi cubetti di fragole congelate. I COA del fornitore utilizzano un metodo solo AA-. Il primo laboratorio del cliente definisce il risultato AA-più-DHA "vitamina C totale". Il totale più alto non può essere utilizzato per classificare i lotti rispetto al limite solo AA-. I team innanzitutto concordano quale analita si intendeva nel contratto, quindi confrontano i campioni abbinati in base a tale definizione. Se il contratto non ha mai specificato l'analita, l'azione immediata appropriata è quella di chiarire la specifica e valutare il frutto consegnato rispetto ad altri termini di qualità concordati mentre il problema analitico viene risolto.

Le tracce analitiche richiedono l'interpretazione del metodo e del controllo di qualità-.

Non utilizzare un singolo valore di vitamina C per dedurre tutti gli aspetti della qualità della-frutta congelata. Un frutto può soddisfare i requisiti di colore, grado Brix, difetto,-sicurezza alimentare e catena del freddo-mentre il suo valore nutritivo varia in base alla varietà e alle condizioni di raccolto. Al contrario, un valore nutritivo favorevole non giustifica la scarsa integrità della confezione o la forma non conforme del frutto. Aiutiamo gli acquirenti a mantenere ogni criterio di accettazione legato a uno scopo definito, in modo che il fornitore, il laboratorio e il team acquisti possano agire in base a un risultato senza alterarne il significato.

Se i due laboratori non sono d'accordo dopo che i metodi sono stati allineati, chiedere se la differenza supera la variabilità analitica combinata prevista per i metodi. Un piccolo divario numerico può essere inconcludente anche quando un risultato si trova su entrambi i lati di una linea contrattuale rigorosa. L'acquirente e il fornitore dovrebbero concordare la regola decisionale prima che si verifichi un risultato limite, compreso il modo in cui verranno considerati l'incertezza di misurazione, i risultati duplicati e i campioni conservati. Ciò evita di modificare la regola una volta noto il risultato commerciale.

Una specifica di acquisto può chiedere se un ingrediente congelato definito soddisfa un intervallo analitico negoziato. Un'etichetta per il consumatore deve soddisfare le regole di etichettatura del mercato di destinazione e la formulazione e la base di servizio del prodotto finito. Queste sono decisioni diverse. Un COA del fornitore per frutta cruda congelata può essere un input utile, ma di per sé non approva un pannello nutrizionale o un'indicazione vitaminica esterna per una bevanda, yogurt, ripieno di prodotti da forno o prodotto al dettaglio.

Il prodotto finito può diluire il frutto, includere altre fonti di vitamina C, subire riscaldamento o modificarsi durante la conservazione. La sua etichetta può richiedere un piano di campionamento e un'analisi di lotti finiti rappresentativi secondo le norme della giurisdizione pertinente. ILLinee guida della FDA sui database delle etichette-nutrizionaliillustra come un programma normativo considera i nutrienti presenti in natura e i valori dichiarati. Gli acquirenti che vendono altrove dovrebbero ottenere la revisione locale applicabile. Non trasformeremo un risultato di ricerca, un COA di un ingrediente o un esempio di articolo generato in un'indicazione nutrizionale alimentare GreenLand-.

Per gli appalti, la questione proporzionata è se l’analisi delle vitamine modifica l’approvazione di questo ingrediente. In alcune ricette, l'identità del frutto, il grado Brix, il colore, la dimensione del taglio, la tolleranza ai difetti, i criteri microbiologici e lo stato di congelamento possono essere le variabili di controllo. Il test della vitamina C può ancora essere richiesto per un progetto di ricerca e sviluppo o per una specifica questione contrattuale, ma non dovrebbe diventare una routine senza un’azione definita quando il valore cambia. Un piano di test stabile nomina l'analita, il metodo di laboratorio approvato, la frequenza, il limite o la regola di tendenza e la risposta a un risultato-fuori-intervallo.

La frutta congelata tagliata e il liquido scongelato necessitano di una preparazione definita prima dell'analisi.

Se due fornitori utilizzano test diversi, chiedi a entrambi di citare un metodo comparabile prima di classificarli in base a quella cifra. Se un acquirente cambia laboratorio, conserva un registro della transizione e, ove necessario, analizza i campioni corrispondenti attraverso entrambi i metodi per comprendere il cambiamento. Un nuovo numero non dovrebbe essere annunciato internamente come miglioramento o peggioramento dell’offerta finché non si sia considerato l’effetto del metodo. Ciò è particolarmente importante per una categoria che copre diverse bacche e forme di frutta, dove un modello può creare l'apparenza di comparabilità che i campioni non supportano.

La richiesta commerciale deve comunque identificare la forma, il taglio o la dimensione del prodotto, l'imballaggio, la quantità, l'applicazione, la destinazione e i documenti necessari per l'ordine. Possiamo coordinare le informazioni sul lotto e sulla tracciabilità richieste per una richiesta di test definita. Il laboratorio e il team regolatorio del cliente devono confermare l'interpretazione analitica ed etichettatura. Con questi ruoli chiari, i dati sulla vitamina C possono rispondere alla domanda specifica sull’acquisto senza diventare un’affermazione non supportata sulla superiorità nutrizionale.

Per i programmi ripetuti, mantieni un piccolo campo della cronologia del metodo-nel record di approvazione del fornitore. Dovrebbe mostrare il laboratorio, l'identificatore e la revisione del metodo, la definizione dell'analita, la base del campione e la data di adozione. Quando viene introdotta una nuova coltura o laboratorio, confrontare un campione conservato, ove possibile, in modo che il team possa distinguere un cambiamento metodologico da un cambiamento nella composizione degli ingredienti. Si tratta di un passo amministrativo modesto, ma può evitare mesi di grafici di tendenza fuorvianti costruiti sulla base di misurazioni diverse.

La richiesta finale può includere una richiesta analitica di una-pagina anziché una vaga istruzione di "testare la vitamina C". Richiedi la forma del frutto campionato, il metodo proposto, la definizione DHA AA-solo o AA-più-, la gestione del campione, la base di reporting, i tempi di consegna previsti e il linguaggio del report. Il laboratorio può segnalare se il metodo è validato per la bacca scelta e se la quantità di campione conservato è sufficiente per duplicati o per un controllo successivo. Se il limite indicato è vicino all'incertezza analitica prevista, risolverla prima della firma del contratto di acquisto. Una richiesta chiara consente al fornitore di preparare il campione corretto e all'acquirente di interpretare la risposta quando arriva.

Può anche essere utile decidere quale risultato è informativo e quale è un requisito contrattuale. Un team di sviluppo potrebbe richiedere alcuni risultati sulla vitamina C per comprendere una formulazione, mentre l'ufficio acquisti continua ad approvare la frutta in base alle specifiche concordate sul prodotto e sulla sicurezza alimentare-. Se la cifra diventa successivamente un criterio di accettazione, la frequenza di campionamento, il metodo, la tolleranza e il processo di controversia devono essere concordati per iscritto. Ciò evita di applicare retroattivamente un risultato di sviluppo a spedizioni che non sono mai state vendute in quella condizione di test.